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三菱滴定仪问题产生原因和建议解决方案
三菱滴定仪问题样品测定时,平行性差产生原因
1.溶解度不好2.溶剂不适合3.试剂不适合4.防扩散头脱落
建议解决方案
1.液,固体样品可增加溶解时间,如设extr.time100s2.在原有溶剂中添加助溶剂,如氯仿,甲苯等3.如是醛酮类的样品,需更换醛酮类的试剂4.更换新的防扩散头
样品测定时,试剂变紫色
问题产生原因
双铂电极被污染2.样品与试剂发生反应3.过滴定
建议解决方案
用溶剂清洗电极,如无水甲醇,无水乙醇等2.需更换试剂,或改用加热炉测定3.加少许水
问题产生原因
1.湿度过大2.试剂失效
建议解决方案
1a.勤更换水份仪上的干燥剂1b.在南方的梅雨季节,建议使用除湿机2.需更换新试剂
问题产生原因
系统有漏气
建议解决方案
1.可用专用板手,拧紧所有接头,及瓶盖
1.首先根据标准程序滴定样品。2
如果样品不溶解:
a.添加助溶剂,如甲酰胺,二甲苯,己醇,或氯仿。b.尝试在40-50oC进行滴定,如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行。c.使用均化器。d.碾磨样品。
选择试剂测定滴定度
1.选择纯水:称样量为15-25mg左右,因称样量少,由称量带来的误差比较大.当样品注射到滴定池后,注射针应反抽一下。2.选择标准水10.00mg/g:称样量为1g左右,由称量带来的误差比较小,测定比较准确,但试剂昂贵。3.介于以上两种试剂之间,可选择酒石酸钠,一般称量100200mg。
三菱滴定仪滴定过程的注意事项
滴定杯必须是密封的。在滴定过程中,一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上,需摇动滴定池。需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份当漂移低于20ul/min,即可开始测定。
三菱滴定仪的维护
1.电极表面应保持洁净。
如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净。电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。
容量分析法电极是指示滴定终点的。如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干。恢复电极的灵敏度。电极可干燥保存。
库仑分析法指示电极的清洁程序与容量法相同。发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗,然后用甲醇清洗。在此过程中,电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中,然后移至甲醇中。
2.仪器应放置在干燥环境中。
整个测量系统应完全密封。分子筛干燥剂应定期更换,如两星期更换一次,此干燥剂可放在马弗炉中300oC烘烧3-4h,再使用。
3、交换单元的保养交换单元需经常转动一下,以防试剂结晶,损坏stopcock。快速滴定有时会把防扩散冲掉,需定期检查。

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